一 凍干機制品的凍結(jié)
溶液速凍時(每分鐘降溫10~50℃)，晶粒保持在顯微鏡下可見的大小;相反慢凍時(1℃/分)，形成的結(jié)晶肉眼可見。粗晶在升華留下較大的空隙，可以提高凍干的效率，細晶在升華后留下的間隙較小，使下層升華受阻，速成凍的成品粒子細膩，外觀均勻，比表面積大，多孔結(jié)構(gòu)好，溶解速度快，便成品的引濕性相對也要強些。
藥品在凍干機中預(yù)凍在兩種方式：一種是制品與干燥箱同時降溫，;另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右，再將制品放入，前者相當(dāng)于慢凍，后者則介于速凍與慢凍之間，因而常被采用，以兼顧凍干效率與產(chǎn)品質(zhì)量。此法的缺點是制品入箱時，空氣中的水蒸氣將迅速地凝結(jié)在擱板上，而在升華初期，若板升溫較快，由于大面積的升華將有可能超越凝結(jié)器的正常負荷。此現(xiàn)象在夏季尤為顯著。
凍干機制品的凍結(jié)處于靜止?fàn)顟B(tài)。經(jīng)驗證明，過冷現(xiàn)象容易發(fā)生至使制品溫度雖已達到共晶點。但溶質(zhì)仍不結(jié)晶，為了克服過冷現(xiàn)象，制品凍結(jié)的溫度應(yīng)低于共晶點以下一個范圍，并需保持一段時間，以待制品*凍結(jié)。
二升華的條件與速度
冰在一定溫度下的飽和蒸汽壓大于環(huán)境的水蒸氣分壓時即可開始升華;比制品溫更低的凝結(jié)器對水水蒸氣的抽吸與捕獲作用，則是維護升所必需的條件。凍干機
氣體分子在兩次連續(xù)碰撞之間所走的距離稱為平均自由程，它與壓力成反比。在常壓下，其值很小，升華的水分子很容易與氣體碰撞又返回到蒸汽源表面，因而升華速度很漫。隨著壓力降低13.3Pa以下，平均自由程增大105倍，使升華速度顯著加快，飛離出來的水分子很少改變自己的方面，從而形成了定向的蒸汽流。
真空泵在凍干機中起著抽除永舊氣體的作用，以維護升華所必需的低壓強。1g的水蒸氣在常壓下為1.25L而在13.3Pa時卻膨脹為10000升，普通的真空泵在單位時間內(nèi)抽除如此大量的體積是不可能的。凝結(jié)器實際上形成了專門捕集水蒸氣的真空泵。凍干機
制品與凝結(jié)的溫度通常為-25℃與-50℃。冰在該溫度下的飽和蒸汽壓分別為63.3Pa與1.1Pa,因而在升華面與冷凝面之間便產(chǎn)生了一個相當(dāng)大的壓力差,如果此時系統(tǒng)內(nèi)的不凝性氣體分壓可以忽略不計,它將促使制品升華出來的水蒸氣,以一定的流速定向地抵達凝結(jié)器表面結(jié)成冰霜。
冰的升華熱約為2822J/克，如果升華過程不供給熱量，那末制品只有降低內(nèi)能來補償升華熱，直至其溫度與凝結(jié)器溫度平衡后，升華也就停止了。為了保持升華與冷凝來的溫度差，必須對制品提供足夠的熱量。
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